制備用于測(cè)定熔點(diǎn)的樣品-上海睿玥實(shí)驗(yàn)器材有限公司

物質(zhì)的熔點(diǎn)是在1個(gè)大氣壓下固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟臏囟取Ｈ埸c(diǎn)通常記錄在一個(gè)范圍內(nèi)，較低的溫度是樣品中*可見液體的溫度，而后的固體已*熔融時(shí)溫度較高。純凈物質(zhì)的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純，其熔點(diǎn)將低于或高于預(yù)期的公布值。

設(shè)備和試劑

樣品

表面玻璃皿

玻璃棒

熔點(diǎn)毛細(xì)管

方法

1. 為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)，請(qǐng)確保樣品干燥。如有必要，將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過(guò)夜。

2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上，然后用玻璃棒研磨成細(xì)粉。粗大的結(jié)晶樣品將使整個(gè)樣品的傳熱不均勻。

3. 玻璃毛細(xì)管的一端需要密封。如果毛細(xì)管的兩端都敞開，請(qǐng)使用本生燈將一端密封。

4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細(xì)管的開口端按入樣品中約2.08英寸（2毫米）的深度。

5. 倒置毛細(xì)管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據(jù)需要重復(fù)；樣品的終高度應(yīng)在0.08至.15英寸（2-4mm）之間。

6. 如果準(zhǔn)備多個(gè)樣品，請(qǐng)以相同的方式在試管中以相同的高度準(zhǔn)備它們。為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)，建議以相同的方式制備三個(gè)相同材料的樣品，并同時(shí)進(jìn)行分析。然后可以將三個(gè)毛細(xì)管的結(jié)果平均值報(bào)告為樣品的熔點(diǎn)。

提示

1. 在將其插入熔點(diǎn)儀之前，請(qǐng)確保管外部沒(méi)有樣品。

2. 由于一些物質(zhì)在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)分解，因此樣品只能用于一次熔點(diǎn)測(cè)定。

3. 不要加熱樣品太快；通常，建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘（1-2ºC）。

4. 如果未知熔化溫度，請(qǐng)首先以高達(dá)68ºF/分鐘（20ºC）的斜率進(jìn)行快速熔化。一旦知道了大概的熔點(diǎn)，就可以設(shè)置一個(gè)更合適的平穩(wěn)期，并使用較慢的升溫速率。

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顧先生